凯发k8★ღ，凯发k8一触即发★ღ。凯发★ღ，凯发一触即发★ღ，凯发k8★ღ，补充检验方法《饮料酒★ღ、饮料K8★ღ、茶叶及代用茶中对乙酰氨基酚等60种化合物的测定》（BJS 202404）由市场监管总局发布K8★ღ，于2024年12月22日正式实施★ღ。该补充检验方法是对原《食品补充检验方法 饮料全讯网论坛★ღ、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》（BJS 201713）的修订★ღ，主要变化有★ღ：增加饮料酒基质和化合物氟氢可的松★ღ，解决饮料酒中非法添加解热镇痛类药物的检测方法的缺失★ღ。

　　原补充方法适用范围基质为饮料★ღ、茶叶及其相关制品★ღ，已成功应用于公安机关打击植物代用茶中非法添加的犯罪案件中★ღ，且发挥了较好的技术支撑作用★ღ。然而随着时间推移★ღ，新型非法添加犯罪行为不断涌现★ღ，呈现出复杂化和多样化的趋势★ღ。近年来★ღ，在新闻报道和食品检测机构的检测中★ღ，发现多起白酒中添加对乙酰氨基酚的案例★ღ。通过电商平台★ღ、社交媒体等销售渠道也发现★ღ，有不少白酒和配制酒以具有解热镇痛和抗风湿功能为卖点进行售卖★ღ。原有补充检验方法适应范围已不能满足食品安全监管需要★ღ，因此★ღ，为严厉打击饮料酒中可能存在非法添加药物的行为★ღ，有必要建立饮料酒基质检测对乙酰氨基酚等药物的补充检验方法★ღ。

　　新增加的化合物氟氢可的松是一种合成的糖皮质激素★ღ，具有抗炎★ღ、抗过敏和免疫抑制作用★ღ。与其他糖皮质激素（如氢化可的松全讯网论坛★ღ、地塞米松等）在化学结构上具有相似性★ღ，其检测方法也与其他糖皮质激素类似★ღ。氟氢可的松在医学领域应用广泛★ღ、药效显著★ღ，存在潜在的滥用风险★ღ。在食品安全检测中★ღ，氟氢可的松常与其他糖皮质激素一起被列为检测目标★ღ。因此★ღ，经方法验证★ღ，将其列入新修订的补充检验方法标准检测范围内★ღ。

　　标准方法检测原理如下★ღ：试样经有机试剂提取★ღ，经过滤后★ღ，采用液相色谱-串联质谱仪检测★ღ，外标法定量★ღ；样品用甲醇或0.1%甲酸甲醇溶液直接提取★ღ，确保试样中非法添加物质全部转移至提取液中★ღ；固体样品粉碎提取★ღ，液体样品直接加入适量甲醇溶剂进行稀释★ღ，离心后利用多反应监测的方法进行多组分同时快速定量测定★ღ；60种化合物在标准中相应的浓度范围内全讯网论坛★ღ，线性关系良好★ღ，加标回收率和相对标准偏差符合要求★ღ。该方法灵敏度高★ღ、准确性好★ღ、精密度高★ღ，可用于风险监测★ღ、案件稽查★ღ、事故调查★ღ、应急处置等工作中★ღ。

　　方法中部分化合物稳定性较差★ღ，且饮料酒基质以水和乙醇为主★ღ，通过大体积比的稀释过程可有效降低基质干扰和杂质含量★ღ。由于化合物数量较多K8★ღ，性质各异K8★ღ，净化过程对各个化合物回收率的影响不一致★ღ，可以通过调整流动相梯度达到化合物和基质共流物的分离★ღ。简化样品处理流程★ღ，有利于检测机构提升工作效率K8★ღ，同时为公安机关打击犯罪行为提供更为及时的技术支持全讯网论坛★ღ，显著增强执法时效性★ღ。多种化合物的同时检测相较于单一化合物的检测★ღ，提升了筛查效率并扩大了检测范围★ღ。

　　由于方法检测化合物数量较多★ღ，检测机构存在仪器差异全讯网论坛★ღ，测定前应通过调节质谱各项参数使灵敏度达到检测要求★ღ。必要时可以通过增加（正离子模式）或减少（负离子模式）流动相酸度比例★ღ，增加进样体积等方式增加质谱灵敏度★ღ。方法中正模式和负模式分析采用不同的流动相梯度★ღ，主要综合考虑正模式和负模式的目标化合物数量不同★ღ，负模式下的目标化合物相对较少★ღ，分析时间较短★ღ。如果所用液相色谱-串联质谱仪的灵敏度在正负模式同时采集模式下K8★ღ，仍然满足方法规定的检出限和定量限要求★ღ，可采用正负模式同时采集的方式★ღ，使用正模式下的流动相洗脱程序★ღ，一次性完成样品的分析全讯网论坛★ღ。

　　部分化合物存在同分异构体★ღ，定位时需注意分辨全讯网论坛★ღ。如地塞米松和倍他米松★ღ、地塞米松醋酸酯和倍他米松醋酸酯这两组化合物互为同分异构体★ღ，它们的定量★ღ、定性离子对相同★ღ，保留时间接近★ღ，应确保检测系统能够分离两组同分异构体★ღ，并通过保留时间区分化合物★ღ。特别是阳性样品确认时★ღ，有条件的情况下应选择单一标准品进行定位★ღ，避免化合物识别错误★ღ。

　　阿司匹林化学性质不稳定★ღ，在甲醇★ღ、水等提取溶液中慢慢降解成水杨酸★ღ，因此不适应直接使用甲醇提取★ღ。方法中改用加入0.1%甲酸的甲醇溶液提取★ღ，可以抑制阿司匹林在溶液中水解的速度K8★ღ，但阿司匹林溶液提取后需尽快完成进样★ღ，超过12h后阿司匹林在溶液中会逐步转化为水杨酸★ღ。（供稿单位★ღ：四川省食品检验研究院）